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一種黃色染料及其制備方法和應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201110299899.8

申請日:

20110928

公開號:

CN102504591B

公開日:

20160817

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:

IPC分類號:

C09B62/825,D06P3/58,D06P3/02,D06P1/384

主分類號:

C09B62/825,D06P3/58,D06P3/02,D06P1/384

申請人:

天津德凱化工股份有限公司

發明人:

張興華,李榮才,許建

地址:

300270 天津市濱海新區大港石化產業園區

優先權:

CN201110299899A

專利代理機構:

天津濱??凭曋R產權代理有限公司

代理人:

楊慧玲

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內容摘要

本發明公開了一種黃色染料及其制備方法和應用,該染料具有如下結構式(I),發明所得到的黃色反應性染料在染色印花中具有較高的反應性,優良的溶解度,具有很鮮艷靚麗的色光;日曬牢度性能較好,具有非常高的吸盡率和固色率。

權利要求書

1.一種黃色染料的制備方法,其特征在于:該染料具有以下結構通式:其中R為:R為CH或CHCH;R為CN、該染料的制備方法,包括如下步驟:a.縮合物的制備在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰,使物料混勻,滴加A化合物的溶液,T=0-15℃,pH=2-5,然后反應3-5小時,得一次縮合物,然后向該縮合物中加入2,5-二氨基苯磺酸鈉,調整T=15-40℃,pH=4-6,反應2-8小時,降溫,備用;其中A化合物為苯胺-2,5雙磺酸或二乙醇胺;在另一燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰,使物料混勻,滴加上述二次縮合物的溶液,T=0-15℃,pH=2-5,滴加完畢,然后反應3-5小時,得三次縮合液,在該三次縮合物中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,調整T=15-40℃,pH=4-6,反應2-8小時,獲得四次縮合液,備用;b.重氮化反應在a步驟中所得的四次縮合液中加入30%鹽酸溶液,碎冰及亞硝酸鈉溶液,在0-20℃,pH<2,反應1-4小時,用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液,待偶合;c.偶合反應在b步驟中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液,反應制得偶合物溶液,其中R為CH或CHCH;R為CN、其中通式(II)的化合物的溶液配制方法為:在燒杯中加少量底水,將通式(II)的化合物,用NaHCO中和至pH=6-9。2.根據權利要求1所述的制備方法,其中當A化合物為二乙醇胺時,該染料制備步驟中還包括步驟d酯化反應:將帶有二乙醇胺結構的偶合物溶液進行酯化,在98%HSO中常溫反應3-5小時,酯化完畢后,利用NaOH調制pH=6-9,得通式(I)染料化合物的溶液。

說明書

技術領域

本發明涉及一種反應性染料及其制備方法和應用,尤其是一種黃色反應性染料及其制備方法和在噴墨印染中的應用。

背景技術

紡織品印花技術的發展進程古老綿長,隨著紡織印染業高速發展,印花產量也不斷增長,數碼印花技術出現給紡織業帶來一次重大的技術革命,數碼印花屬于綠色生產方式,噴印過程不用水,不用調制色漿,無廢染液色漿,噪音小。數碼噴墨印花對墨水的質量提出了較高的要求,所以墨水的粘度,表面張力,粒徑,pH值,電導率都必須在特定的范圍,因此對配制墨水使用的染料有相應較高的要求,如需要配制墨水的染料強度、耐水耐日曬牢度高及染料配色的配伍性好等,而目前的噴墨用染料平均粒徑較大,含鹽量高、上色率低且牢度低,不能滿足噴墨印花的需求。

發明內容

為了解決上述技術問題,本發明提供了一種黃色染料,該黃色反應性染料是具有以下結構通式的化合物:

其中R1為:

R2為CH3或CH2CH3;R3為-CN、

上述染料的制備方法,包括如下步驟:

a.縮合物制備

在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰,使物料混勻,滴加A化合物的溶液,在pH=2-5下反應,得一次縮合物,然后向該縮合物中加入2,5-二氨基苯磺酸鈉,調整pH=4-6,反應,得二次縮合物,待進一步縮合;其中A化合物為苯胺-2,5雙磺酸或二乙醇胺;

在另一燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰,使物料混勻。滴加上述二次縮合物的溶液,在pH=2-5下反應,得三次縮合物,然后向該縮合液中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,調整pH=4-6,反應,獲得四次縮合物,備用;

b.重氮化反應

在a步驟中所得的四次縮合液中加入30%鹽酸溶液,碎冰及亞硝酸鈉溶液,在pH<2的情況下反應,再用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液,待偶合;

c.偶合反應

在b步驟中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液,反應制得偶合物溶液,

其中R2、R3的含義同權利要求1中的定義。

進一步優選地,該方法包括如下步驟:

a.縮合物的制備

在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰,使物料混勻,滴加A化合物的溶液,T=0-15℃,pH=2-5,然后反應3-5小時,得一次縮合物,然后向該縮合物中加入2,5-二氨基苯磺酸鈉,調整T=15-40℃,pH=4-6,反應2-8小時,降溫,得二次縮合物,待一步縮合;其中A化合物為苯胺-2,5雙磺酸或二乙醇胺;

在另一燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰,使物料混勻。滴加上述二次縮合物的溶液,T=0-15℃,pH=2-5,滴加完畢,然后反應3-5小時,得三次縮合物,在三次縮合物中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉,調整T=15-40℃,pH=4-6,反應2-8小時,獲得四次縮合液,備用;

b.重氮化反應

在a步驟中所得的四次縮合液中加入30%鹽酸溶液,加碎冰及亞硝酸鈉溶液,在T=0-20℃,pH<2,反應1-4小時,用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液,待偶合;

c.偶合反應

在b步驟中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液,反應制得偶合物溶液,

其中R2、R3的含義同權利要求1中的定義。

其中通式(II)的化合物的溶液配制方法為:在燒杯中加少量底水,將通式(II)的化合物,用NaHCO3中和至pH=6-9。

上述制備方法中,當A化合物為苯胺-2,5雙磺酸時,染料制備步驟中c步驟所得偶合物溶液即為通式(I)染料化合物的溶液;當A化合物為二乙醇胺時,染料制備步驟中還包括步驟d酯化反應:將帶有二乙醇胺結構的偶合物進行酯化,在98%H2SO4中常溫反應3-5小時,酯化完畢后,利用NaOH調制pH=6-9,制得通式(I)染料化合物的溶液。

上述制備方法還包含染料產物的后處理步驟,該后處理步驟包括:

e、精制

將染料中加入5%-10%的炭粉進行吸附2小時,過濾,得濾液。

濾液再進行多次膜過濾,除鹽。

f、干燥

將e步驟的染料加入到料液預熱器中,調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥,得到最終產物。

上述方法中所用的原料都是現有技術中公開的已知化合物,均能夠從市場上購買得到。

本發明的反應性染料適合于對多種材料進行染色和印花,特別是含羥基或含氮的纖維材料,包括紙張、絲綢、皮革、羊毛、聚酰胺纖維和聚氨酯,特別是所有種類的纖維素纖維材料。所述的纖維材料是例如天然纖維素纖維,如棉、亞麻和大麻以及纖維素和再生纖維素。本發明的染料還適合于對混紡織物中存在的含羥基纖維進行染色和印花。

本發明的反應染料尤其適合在使用噴墨印刷法對織物纖維材料、紙張或塑料薄膜進行印刷染色或印花,用于噴墨印刷法中時染料應具有低含鹽量,具有較高含鹽量的染料可以通過例如膜分離工藝,如超濾、反滲透或透析等技術來進行脫鹽達到低含鹽量。

本發明所得(I)化合物的染料,平均徑粒小,含鹽量低,染色時色澤艷麗,上色率高,穩定,重現性好,尤其適用于噴墨印染中使用,同時該染料的制備和應用能夠減少環境污染,且所需原料成本低。

具體實施方式

下面的實施例只是對本發明的技術方案的解釋,并不對本發明的技術方案和保護范圍形成任何的限制。

實施例1

a、縮合物的制備

a-1-1、待縮物的制備

在燒杯中加少量底水,100%苯胺-2,5雙磺酸25.3克,用NaHCO3中和pH=6.0-7.0,備用;

另取一燒杯,在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入100%三聚氯氰18.5克,使物料混勻。倒入苯胺-2,5雙磺酸溶液,在T=0-5℃,pH=4.0-5.0條件下,反應4小時,得一縮物,在一縮物中加入2,5-二氨基苯磺酸鈉21.0克,調整T=30-40℃,pH=5.0-6.0,反應6小時。降溫,備用,

a-1-2、在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入三聚氯氰18.5克,使物料混勻。倒入a-1-1最終所得的縮合溶液,T=0-5℃,pH=4.0-5.0,滴加完畢,然后反應5小時,在此縮合物中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉21.0克,調整T=30-40℃,pH=5.0-6.0,反應6小時,備用。

b、重氮化反應

將a步驟中所得的二縮物溶液中加入30%鹽酸溶液,碎冰及亞硝酸鈉溶液。在0-5℃,PH<2.0條件下,反應3小時(利用淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色,NaNO2微過量),用氨基磺酸消除過量亞硝酸。待偶合。

c、偶合反應

c-1-1、在燒杯中加少量底水,100%3-氰基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮18.2克,用NaHCO3中和pH=7.0-8.0。

c-1-2、在b步驟中的重氮鹽中加入3-氰基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮溶液,用Na2CO3調pH=7.0左右,升溫,維持溫度T=25-30℃,維持pH=7.0-8.0,反應6小時

d、精制

將染料中加入5%的炭粉進行吸附2小時,過濾,得濾液。

濾液再進行多次膜過濾,除鹽。

e、干燥

將d步驟的染料加入到料液預熱器中,調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。所得染料為:

實施例2

a、縮合物的制備

a-1-1、在燒杯中加少量底水,100%二乙醇胺10.5克,用30%HCL中和pH=7.0-8.0,得到二乙醇胺溶液,備用。

另取一燒杯,在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入100%三聚氯氰18.5克,使物料混勻。滴加二乙醇胺溶液,在T=0-5℃,pH=4.0-5.0條件下,反應4小時,得一縮物,在一縮物中加入2,5-二氨基苯磺酸鈉21.0克,調整T=30-40℃,pH=5.0-6.0,反應6小時。降溫,備用,

a-1-2、在燒杯中加少量冰水及冰磨助劑,然后加入100%三聚氯氰18.5克,使物料混勻。倒入a-1-1最終所得的縮合溶液,維持T=0-5℃,pH=4.0-5.0,然后反應5小時,在此縮合物中加入2,4-二氨基苯磺酸鈉21.0克,調整T=35-40℃,pH=6.0-7.0,反應6小時,備用。

b、重氮化反應

將a步驟中所得的二縮物溶液中加入30%鹽酸溶液,碎冰及亞硝酸鈉溶液。在T=0-5℃,pH<2.0條件下,反應2小時(利用淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色,NaNO2微過量),用氨基磺酸消除過量亞硝酸。待偶合。

c、偶合反應

c-1-1、在燒杯中加少量底水,100%3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮19.6克,用NaHCO3中和pH=7.0-8.0。

c-1-2、在b步驟中的重氮鹽中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羥基-N-乙基吡啶酮溶液,用Na2CO3調pH=7.0左右,升溫,維持溫度T=25-30℃,維持pH=7.0-8.0,反應6小時

d、酯化

將偶合物在98%H2SO4中進行酯化,常溫反應5小時,酯化完畢后,利用NaOH調制pH=7.0左右。

e、精制

將染料中加入5%的炭粉進行吸附2小時,過濾,得濾液。

濾液再進行多次膜過濾,除鹽。

f、干燥

將e步驟的染料加入到料液預熱器中,調整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。

所得的染料為:

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一種 黃色 染料 及其 制備 方法 應用
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