• / 5
  • 下載費用:30 金幣  

1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201010523124.X

申請日:

20101028

公開號:

CN101993401A

公開日:

20110330

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:

IPC分類號:

C07C335/08

主分類號:

C07C335/08

申請人:

連云港市金囤農化有限公司

發明人:

王耀良,石衛兵

地址:

222500 江蘇省連云港市灌南縣堆溝港鎮(化學工業園)

優先權:

CN201010523124A

專利代理機構:

南京眾聯專利代理有限公司

代理人:

劉喜蓮

PDF完整版下載: PDF下載
內容摘要

本發明是一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法,其特征在于:在1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備過程中,使用氯苯作溶劑。具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,攪拌;冷卻,滴加異丙胺,滴完異丙胺后保溫反應,制得1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。本發明工藝操作更加安全、簡便,沒有三廢,對環境更加友好;收率高,更適合于工業化生產。

權利要求書

1.一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法,其特征在于:在1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備過程中,使用氯苯作溶劑。2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,其具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:4-8,攪拌10-40分鐘;冷卻至0-30℃,滴加異丙胺,滴加時間為0.5-2小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:0.9-1.1;滴完異丙胺后在20-50℃保溫反應2-6小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至0-20℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,其具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:6,攪拌25分鐘;冷卻至15℃,滴加異丙胺,滴加時間為1小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:1;滴完異丙胺后在35℃保溫反應4小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至10℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。

說明書

?

技術領域

本發明涉及一種農藥中間體的制備方法,特別是一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法。

背景技術

1-異丙基-3-叔丁基硫脲是制備噻嗪酮的關鍵中間體,噻嗪酮的化學名為2-特丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮,是一種噻二嗪類昆蟲生長調節劑,屬昆蟲蛻皮抑制劑。通過抑制殼多糖合成和干擾新陳代謝,使害蟲不能正常蛻皮和變態而逐漸死亡。具有高活性、高選擇性、長殘效期的特點。;具觸殺、胃毒作用強,具滲透性;不殺成蟲,但可減少產卵并阻礙卵孵化的雜環類昆蟲幾丁質合成抑制劑。噻嗪酮是對鞘翅目、部分同翅目以及蜱螨目具有持效性殺幼蟲活性的農用殺蟲劑??捎行У胤乐嗡旧系拇笕~蟬科、飛虱科;馬鈴薯上的大葉蟬科;柑桔、棉花和蔬菜上的粉虱科;柑桔上的蚧科、盾蚧料和粉蚧科等害蟲。適用于水稻、果樹、茶樹、蔬菜作物。

現有技術中的1-異丙基-3-叔丁基硫脲的合成反應方程式是:

考慮到收率及制造成本,合成1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶劑大多用甲苯,1,2-二氯乙烷或溶劑油。而甲苯是易制毒化學品,且這幾種溶劑的蒸汽壓都較高,因此易產生生產事故,也給三廢處理帶來困難。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足,提供一種成本低,收率較高的1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法,其特點是:在1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備過程中,使用氯苯作溶劑。

本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的制備方法,其特點是,其具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:4-8,攪拌10-40分鐘;冷卻至0-30℃,滴加異丙胺,滴加時間為0.5-2小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:0.9-1.1;滴完異丙胺后在20-50℃保溫反應2-6小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至0-20℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。

本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的制備方法,其特點是:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:6,攪拌25分鐘;冷卻至15℃,滴加異丙胺,滴加時間為1小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:1;滴完異丙胺后在35℃保溫反應4小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至10℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。

與現有技術相比,由于本發明在反應中使用了氯苯作溶劑,使得生產車間生產過程中減少了危險性,操作更加安全,對環境友好,產品質量達到了國際標準。而且,本發明合成工藝更為合理,具有成本低,質量高,該方法的反應總收率以硫氰酸銨計可達76.5%以上,更適合于工業化生產。

具體實施方式

以下進一步描述本實用新型的具體技術方案,以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明,而不構成對其權利的限制。

實施例1。一種1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法,在1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備過程中,使用氯苯作溶劑。

實施例2。實施例1所述的制備方法中,其具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:4,攪拌10分鐘;冷卻至0℃,滴加異丙胺,滴加時間為0.5小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:0.9;滴完異丙胺后在20℃保溫反應2小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至0℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。

實施例3。實施例1所述的制備方法中,其具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:8,攪拌40分鐘;冷卻至30℃,滴加異丙胺,滴加時間為2小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:?1.1;滴完異丙胺后在50℃保溫反應6小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至20℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。

實施例4。實施例1所述的制備方法中,其具體步驟如下:將異硫氰酸叔丁酯加入氯苯中,異硫氰酸叔丁酯與氯苯的重量比為1:6,攪拌25分鐘;冷卻至15℃,滴加異丙胺,滴加時間為1小時;異丙胺與異硫氰酸叔丁酯的摩爾比為1:1;滴完異丙胺后在35℃保溫反應4小時,得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲的溶液;冷卻至10℃后離心、干燥得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲。

實施例5。1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備實驗。

實驗一。采用本發明方法進行1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備。

在裝有滴液漏斗和攪拌250ml四口瓶中,加入水35g和硫氰酸銨40g,開攪拌,溶解后加入50g叔丁醇,而后緩慢升溫至80℃;并在回流下滴加鹽酸70g,滴加時間約1小時,而后在此溫度下保溫3小時。

保溫結束后降溫至50℃,分層,酸性廢水去廢水處理,上層油層加碳酸氫鈉飽和水溶液洗滌,再進行水洗至PH7左右,淺黃色油層液體重新回到裝有回流分水系統的四口反應瓶中,升溫進行回流帶水直至無水,得到淺黃色透明液體。

將上述所得液體降溫至80℃,而后加入催化劑1.0g無水氯化鋅,并在100℃保溫反應4小時得到52.4g異硫氰酸叔丁酯。

在裝有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的250ml四口瓶中,加入30克異硫氰酸叔丁酯,氯苯100ml,開攪拌,冷卻至0℃,滴加異丙胺15克。滴畢,升溫至30℃,繼續保溫5小時,離心得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲45.5克,氯苯用于下一批。

實驗二。采用本發明方法進行1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備。

在具有滴液漏斗和攪拌100ml四口瓶中,加入水150g和硫氰酸銨150g,開攪拌,溶解后加入135g叔丁醇,而后緩慢升溫至80℃;并在回流下滴加鹽酸300g,滴加時間約1小時,而后在此溫度下保溫3小時。

保溫結束后降溫至60℃,分層,酸性廢水去廢水處理,上層油層加氫氧化鈉水溶液洗滌,再進行水洗至PH7左右,淺黃色油層液體重新回到裝有回流分水系統的四口反應瓶中,升溫進行回流帶水直至無水,得到淺黃色透明液體。

將上述所得液體降溫至80℃,而后加入催化劑5.0g無水氯化鋅,并在100℃保溫反應4小時得到209g異硫氰酸叔丁酯。

在裝有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的1000ml四口瓶中,加入120克異硫氰酸叔丁酯,氯苯500ml,開攪拌,冷卻至0℃,滴加異丙胺65克。滴畢,升溫至40℃,繼續保溫5小時,離心得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲180克,氯苯用于下一批。

實驗三。對比實驗。

在具有滴液漏斗和攪拌250ml四口瓶中,加入水35g和硫氰酸銨40g,開攪拌,溶解后加入50g叔丁醇,而后緩慢升溫至80℃;并在回流下滴加鹽酸70g,滴加時間約1小時,而后在此溫度下保溫3小時。

保溫結束后降溫至50℃,分層,酸性廢水去廢水處理,上層油層加碳酸氫鈉飽和水溶液洗滌,再進行水洗至PH7左右,淺黃色油層液體重新回到裝有回流分水系統的四口反應瓶中,升溫進行回流帶水直至無水,得到淺黃色透明液體。

將上述所得液體降溫至80℃,而后加入催化劑1.0g無水氯化鋅,并在100℃保溫反應4小時得到52.4g異硫氰酸叔丁酯。

在具有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的250ml四口瓶中,加入30克異硫氰酸叔丁酯,甲苯100ml,開攪拌,冷卻至0℃,滴加異丙胺15克。滴畢,升溫至30℃,繼續保溫5小時,冷卻至10℃離心得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲44.2克。

從以上的實驗對比可以看出,由于氯苯的沸點比甲苯要高(132.2℃>110.6℃),20℃時飽和蒸汽壓比甲苯低(1.33?kPa?<9.970?kPa),閃點比甲苯高(28℃>4?℃),所以生產的危險性氯苯比甲苯要低。

關 鍵 詞:
丙基 丁基 硫脲 制備 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:1-異丙基-3-叔丁基硫脲的制備方法.pdf
鏈接地址:http://www.955770.tw/p-8607456.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
云南快乐10分怎么玩