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N-硝基氨基乙醇的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201010525314.5

申請日:

20101030

公開號:

CN101973908A

公開日:

20110216

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:

IPC分類號:

C07C243/02,C07C241/00

主分類號:

C07C243/02,C07C241/00

申請人:

西安近代化學研究所

發明人:

楊建明,呂劍,余秦偉,李鳳仙,劉波,王偉

地址:

710065 陜西省西安市雁塔區丈八東路168號

優先權:

CN201010525314A

專利代理機構:

西安恒泰知識產權代理事務所

代理人:

李鄭建

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內容摘要

本發明公開了一種N-硝基氨基乙醇的制備方法,該方法將環氧乙烷溶解于氯代烴中,緩慢滴加到含有硝酰胺的氯代烴中,其中氯代烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種,環氧乙烷與硝酰胺摩爾比為1∶0.8~1.2,在反應溫度0℃~30℃條件下反應2h~6h,反應液蒸除溶劑,得N-硝基氨基乙醇,具有反應收率高的特點。

權利要求書

1.一種N-硝基氨基乙醇的制備方法,其特征在于,該方法將環氧乙烷溶解于氯代烴中,緩慢滴加到含有硝酰胺的氯代烴中,其中氯代烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種,環氧乙烷與硝酰胺摩爾比為1:0.8~1.2,在反應溫度0℃~30℃條件下反應2h~6h,反應液蒸除溶劑,得N-硝基氨基乙醇。2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,該方法將環氧乙烷溶解于二氯甲烷中,并緩慢滴加到含有硝酰胺的二氯甲烷中,硝酰胺與環氧乙烷摩爾比為1:1.0,在反應溫度10℃的條件下反應3h,反應液蒸除二氯甲烷,得N-硝基氨基乙醇。

說明書

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技術領域

本發明屬于有機化工領域的制備,具體涉及一種N-硝基氨基乙醇的制備方法。

背景技術

N-硝基氨基乙醇是一種重要的有機合成中間體,在含能材料、醫藥、農藥能領域具有重要應用。

US4820859公開了一種N-硝基氨基乙醇硝基酯的制備方法。該方法采用氮丙啶與N2O5為原料,在惰性溶劑中室溫條件下反應,反應液經過碳酸氫鈉溶液洗滌,真空精餾步驟,得到了含有N-硝基氨基乙醇硝基酯的混合產物。該專利未公開目標產物的收率及副產物的種類。其反應式為:

根據申請人所作的資料檢索,未檢索到N-硝基氨基乙醇的制備方法的資料。

發明內容

針對上述現有技術存在的缺陷或不足,本發明的目的在于,提供一種反應收率高的N-硝基氨基乙醇的制備方法。

為了實現上述任務,本發明采取如下的技術解決方案:

一種N-硝基氨基乙醇的制備方法,其特征在于,該方法將環氧乙烷溶解于氯代烴中,緩慢滴加到含有硝酰胺的氯代烴中,其中氯代烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種,環氧乙烷與硝酰胺摩爾比為1:0.8~1.2,在反應溫度0℃~30℃條件下反應2h~6h,反應液蒸除溶劑,得N-硝基氨基乙醇。

本發明采用環氧乙烷與硝酰胺為原料,經一步反應制備N-硝基氨基乙醇,具有收率高的優點,總收率可達73.5%。

具體實施方式

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明,

本發明的N-硝基氨基乙醇的制備方法的工藝路線為:

將環氧乙烷溶解于氯代烴中,緩慢滴加到含有硝酰胺的氯代烴中,其中氯代烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種,環氧乙烷與硝酰胺摩爾比為1:0.8~1.2。在反應溫度0℃~30℃,反應2h~6h,反應液蒸除溶劑,得N-硝基氨基乙醇,

一個優選N-硝基氨基乙醇的制備方法是,將環氧乙烷溶解于二氯甲烷中,并緩慢滴加到含有硝酰胺的二氯甲烷中,硝酰胺與環氧乙烷摩爾比為1?:?1.0。在反應溫度10℃,反應3h,反應液蒸除二氯甲烷,得N-硝基氨基乙醇。

上述環氧乙烷可以采用氧雜環丙烷、甲基環氧乙烷或甲基環氧丙烷等替代。

為了加快反應速率,反應體系中可以存在催化劑氯化鋅、氯化鋁等。

以下是發明人給出的實施例,需要說明的是,這些實施例是較優的例子,主要用于理解本發明,但本發明不限于這些實施例。

實施例1:

將環氧乙烷2.64g(0.06mol)溶解于二氯甲烷中,緩慢滴加到含有硝酰胺3.72g(0.06mol)的二氯甲烷中,在反應溫度10℃,反應3h,反應液蒸除二氯甲烷,得N-硝基氨基乙醇,收率73.5%。

實施例2:

將環氧乙烷2.64g(0.06mol)溶解于四氯化碳中,緩慢滴加到含有硝酰胺2.976g(0.048mol)的四氯化碳中,在反應溫度15℃,反應4h,反應液蒸除四氯化碳,得N-硝基氨基乙醇,收率68.3%。

實施例3:

將環氧乙烷2.64g(0.06mol)溶解于三氯甲烷中,緩慢滴加到含有硝酰胺4.464g(0.072mol)的三氯甲烷中,在反應溫度0℃,反應6h,反應液蒸除三氯甲烷,得N-硝基氨基乙醇,收率70.9%。

實施例4:

將環氧乙烷26.4g(0.6mol)溶解于二氯甲烷中,緩慢滴加到含有硝酰胺40.92g(0.66mol)的二氯甲烷中,在反應溫度20℃,反應5h,反應液蒸除二氯甲烷,得N-硝基氨基乙醇,收率60.4%。

實施例5:

將環氧乙烷26.4g(0.6mol)溶解于四氯化碳中,緩慢滴加到含有硝酰胺33.48g(0.54mol)的四氯化碳中,在反應溫度20℃,反應5h,反應液蒸除四氯化碳,得N-硝基氨基乙醇,收率65.7%。

上述實施例制備的N-硝基氨基乙醇經結構鑒定如下:

分子式:C2H6N2O3

理論值:C:22.64,H:5.70,N:26.41;

實測值:C:22.68,H:5.64,N:26.37。

紅外(KBr,cm-1):3319,1438,1260,1066,960。

證實按上述制備方法得到的物質是N-硝基氨基乙醇。

關 鍵 詞:
硝基 氨基 乙醇 制備 方法
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