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一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410521538.7

申請日:

20140930

公開號:

CN104312506B

公開日:

20160601

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:

IPC分類號:

C09J163/00,C09J181/04,C09J123/34,C09J109/02,C09J11/04,C09J11/06,C08G59/50

主分類號:

C09J163/00,C09J181/04,C09J123/34,C09J109/02,C09J11/04,C09J11/06,C08G59/50

申請人:

蘇州長盛機電有限公司

發明人:

張學平,朱忠海

地址:

215000 江蘇省蘇州市高新區華楓路121號

優先權:

CN201410521538A

專利代理機構:

南京經緯專利商標代理有限公司

代理人:

李紀昌

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內容摘要

本發明公開了氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,膠粘劑包括:環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、云母粉、乙烯基三乙基氧基硅烷、二甲基甲酰胺、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑、有機溶劑;制備方法為將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加入有機溶劑得混合物Ⅰ;將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合得混合物Ⅱ;將混合物Ⅰ和混合物Ⅱ混合,加入剩余組分得膠粘劑。該膠粘劑能用于氟硅橡膠與銅、鋼、鋁多種常用金屬的粘結。

權利要求書

1.一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑,其特征在于:由以下步驟制備得到:步驟1,以重量份計,將E-42環氧樹脂7份、液體聚硫橡膠4份、二氧化硅3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、氯磺化聚乙烯5份、丁腈橡膠4份、乙烯基三乙基氧基硅烷6份、二氨基二苯砜2份、苯二甲酸酐3份加到三氯甲烷13份中,在23℃條件下攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;步驟2,以重量份計,將二甲基甲酰胺5份、乙二醇雙甲基丙烯酸酯2份、二乙烯三胺3份混合,以350rpm攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;步驟3,以重量份計,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉5份和2-乙基-4-甲基咪唑4份,攪拌均勻,加熱至50℃,在真空度為0.09MPa條件下保溫3h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

說明書

技術領域

本發明屬于膠粘劑技術領域,具體涉及一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法。

背景技術

氟硅橡膠是一種以硅氧烷(Si-O-Si)為主鏈,側鏈中引入氟代烷基或氟代芳基的一類彈性體,由于后者的引入,這種橡膠不僅具有硅橡膠所特有的許多優異性能,如:優越的耐高、低溫性能、良好的柔韌性,而且它還兼有氟橡膠那樣的接觸的耐油性和耐各種化學藥品性能。特別值得一提的是,這種橡膠材料對于石油基的各種燃料、潤滑油、液壓油以及某些合成油,不論在常溫,還是在高溫下都具有極佳的穩定性。因此,它在現代航天、航空、汽車、運輸、機電等領域,應用范圍日趨擴大,特別是作為皮碗、油封之類密封制品,有著其它材料不可替代的重要價值。

眾所周知,用作機械配件的橡膠制品需要用金屬骨架材料加以增強。這時,橡膠與金屬必需實現牢固的粘合。但是以聚硅氧烷作為主鏈的氟硅橡膠從本質上講是一類不容易粘合的表面自由能很低的表面惰性彈性體,加上其側鏈上有含氟基團(主要是三氟丙基)引入,會對甲基、硅氧鍵產生屏蔽作用,更進一步增加了氟硅橡膠粘合的難度。

在現有技術中,對于氟硅橡膠與金屬材料的粘結,一般是選用適當的硅烷偶聯劑作為表面處理劑,來增進粘結效果,如CN201210352761.4《一種氟橡膠與金屬膠粘用的環氧樹脂膠粘劑》和CN201410059710.1《一種半鋼子午線輪胎用橡膠-金屬膠粘劑的制備方法》。但是,以硅烷偶聯劑作為表面處理劑的方法存在一個致命的缺點,那就是硅烷偶聯劑的不穩定性,它極易水解,故便面處理的環境對粘結效果有著極大的影響,必須在低濕度的環境中進行處理,而且處理后必須馬上進行粘結作業,不然就會導致粘結質量的波動,此外,配制好的處理劑必需嚴格密封保存,一不小心,就會失效,故難以在工廠批量生產的環境中采用此方法。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,該膠粘劑性能穩定可靠,能用于氟硅橡膠與銅、鋼、鋁等多種常用金屬的粘結。

一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑,以重量份計包括:環氧樹脂5~12份,液體聚硫橡膠3~9份,二氧化硅2~7份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷1~6份,氯磺化聚乙烯2~8份,丁腈橡膠1~7份,云母粉3~10份,乙烯基三乙基氧基硅烷2~8份,二甲基甲酰胺3~9份,二氨基二苯砜1~5份,苯二甲酸酐1~5份,2-乙基-4-甲基咪唑3~7份,乙二醇雙甲基丙烯酸酯1~4份,固化劑2~8份,有機溶劑10~20份。

作為上述發明的進一步改進,所述環氧樹脂是E-40環氧樹脂、E-42環氧樹脂或E-44環氧樹脂中的一種。

作為上述發明的進一步改進,所述液體聚硫橡膠的平均分子量為1000~3000。

作為上述發明的進一步改進,所述云母粉的粒徑為50~150μm。

作為上述發明的進一步改進,所述固化劑為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一種。

作為上述發明的進一步改進,所述有機溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、酸酸乙酯或丙酮中的一種。

上述氟硅橡膠-金屬膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有機溶劑中,攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;

步驟2,將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合,攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;

步驟3,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑,攪拌均勻,加熱至40~60℃,保溫2~4h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

作為上述發明的進一步改進,步驟1中攪拌過程的溫度為20~30℃。

作為上述發明的進一步改進,步驟2中攪拌過程的轉速為300~400rpm。

作為上述發明的進一步改進,步驟3中保溫過程在真空度為0.08~0.1MPa條件下進行。

本發明的膠粘劑通過固化劑使環氧樹脂實現交聯反應,由于固化過程中不放出H2O或其他低分子化合物,環氧樹脂固化物的形成避免了某些縮聚型高分子在熱固化過程中所產生的氣泡和界面上的多孔性缺陷。二氧化硅和氯磺化聚乙烯不僅可以降低環氧樹脂配方體系的粘度,改善工藝性能,還可以明顯改善環氧樹脂固化物的HDT、機械性能等。環氧樹脂未經改性的固化物延伸率低、韌性差、脆性大,當承受到內應力或外應力時,迅速形成缺陷區并擴展成裂縫,導致固化物開裂,丁腈橡膠和云母粉不含有活性基團,僅與環氧樹脂混溶而不發生化學反應,具有稀釋作用,有利于膠液對膠接表面的擴散、吸附和浸潤,并能增加流動性,使固化物柔性好。液體聚硫橡膠能很好地粘接多種不同的被粘物,抗剝離性和低溫性均較好,能參加環氧樹脂的固化反應也能與環氧樹脂混溶,起到增韌作用。二甲基甲酰胺可以降低膠層的收縮率,提高膠接的抗剪強度,使膠液增稠、粘度增大,影響膠層的物化性能。γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙基氧基硅烷含有一部份基團x與無機物表面較好地親和,另一部份基團(R)能與有機樹脂結合,可作涂層或被粘物表面處理劑,有效地提高膠接強度,并使粘接件具有優異的柔韌性和耐化學性。環氧-聚硫膠粘劑能很好地粘接多種不同的被粘物,但剪切強度低,高溫性能差,不過抗剝離性和低溫性均較好。

本發明的膠粘劑不僅性能穩定可靠,能用于氟硅橡膠與銅、鋼、鋁等多種常用金屬的粘結。將氟硅橡膠與金屬粘結后,粘合強度穩定,粘結部分具有與氟硅橡膠材料本身相當的耐熱、耐油、耐介質等優良性能。

具體實施方式

實施例1

一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,以重量份計包括:E-40環氧樹脂5份,液體聚硫橡膠3份,二氧化硅2份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份,氯磺化聚乙烯2份,丁腈橡膠1份,云母粉3份,乙烯基三乙基氧基硅烷2份,二甲基甲酰胺3份,二氨基二苯砜1份,苯二甲酸酐1份,2-乙基-4-甲基咪唑3份,乙二醇雙甲基丙烯酸酯1份,乙二胺2份,二氯甲烷10份。

上述液體聚硫橡膠的平均分子量為1000;云母粉的粒徑為50μm。

上述氟硅橡膠-金屬膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有機溶劑中,在20℃條件下攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;

步驟2,將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合,以300rpm攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;

步驟3,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑,攪拌均勻,加熱至40℃,在真空度為0.1MPa條件下保溫4h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

實施例2

一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,以重量份計包括:E-42環氧樹脂7份,液體聚硫橡膠4份,二氧化硅3份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份,氯磺化聚乙烯5份,丁腈橡膠4份,云母粉5份,乙烯基三乙基氧基硅烷6份,二甲基甲酰胺5份,二氨基二苯砜2份,苯二甲酸酐3份,2-乙基-4-甲基咪唑4份,乙二醇雙甲基丙烯酸酯2份,二乙烯三胺3份,三氯甲烷13份。

上述液體聚硫橡膠的平均分子量為1400;云母粉的粒徑為70μm。

上述氟硅橡膠-金屬膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有機溶劑中,在23℃條件下攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;

步驟2,將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合,以350rpm攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;

步驟3,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑,攪拌均勻,加熱至50℃,在真空度為0.09MPa條件下保溫3h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

實施例3

一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,以重量份計包括:E-42環氧樹脂8份,液體聚硫橡膠6份,二氧化硅5份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份,氯磺化聚乙烯4份,丁腈橡膠5份,云母粉4份,乙烯基三乙基氧基硅烷5份,二甲基甲酰胺6份,二氨基二苯砜3份,苯二甲酸酐2份,2-乙基-4-甲基咪唑4份,乙二醇雙甲基丙烯酸酯3份,三乙烯四胺5份,酸酸乙酯15份。

上述液體聚硫橡膠的平均分子量為1800;云母粉的粒徑為90μm。

上述氟硅橡膠-金屬膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有機溶劑中,在25℃條件下攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;

步驟2,將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合,以400rpm攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;

步驟3,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑,攪拌均勻,加熱至60℃,在真空度為0.08MPa條件下保溫3h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

實施例4

一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,以重量份計包括:E-40環氧樹脂10份,液體聚硫橡膠3~79份,二氧化硅6份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份,氯磺化聚乙烯7份,丁腈橡膠4份,云母粉8份,乙烯基三乙基氧基硅烷6份,二甲基甲酰胺7份,二氨基二苯砜4份,苯二甲酸酐3份,2-乙基-4-甲基咪唑5份,乙二醇雙甲基丙烯酸酯2份,四乙烯五胺7份,酸酸乙酯18份。

上述液體聚硫橡膠的平均分子量為2400;云母粉的粒徑為130μm。

上述氟硅橡膠-金屬膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有機溶劑中,在28℃條件下攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;

步驟2,將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合,以350rpm攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;

步驟3,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑,攪拌均勻,加熱至50℃,在真空度為0.1MPa條件下保溫3h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

實施例5

一種氟硅橡膠-金屬膠粘劑及其制備方法,以重量份計包括:E-42環氧樹脂12份,液體聚硫橡膠9份,二氧化硅7份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷6份,氯磺化聚乙烯8份,丁腈橡膠7份,云母粉10份,乙烯基三乙基氧基硅烷8份,二甲基甲酰胺9份,二氨基二苯砜5份,苯二甲酸酐5份,2-乙基-4-甲基咪唑7份,乙二醇雙甲基丙烯酸酯4份,二乙烯三胺8份,丙酮20份。

上述液體聚硫橡膠的平均分子量為3000;云母粉的粒徑為150μm。

上述氟硅橡膠-金屬膠粘劑的制備方法,包括以下步驟:

步驟1,將環氧樹脂、液體聚硫橡膠、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氯磺化聚乙烯、丁腈橡膠、乙烯基三乙基氧基硅烷、二氨基二苯砜、苯二甲酸酐加到有機溶劑中,在30℃條件下攪拌均勻,得到混合物Ⅰ;

步驟2,將二甲基甲酰胺、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、固化劑混合,以400rpm攪拌均勻,得到混合物Ⅱ;

步驟3,將步驟1所得混合物Ⅰ和步驟2所得混合物Ⅱ混合,再加入云母粉和2-乙基-4-甲基咪唑,攪拌均勻,加熱至40℃,在真空度為0.1MPa條件下保溫4h,冷卻至室溫,得膠粘劑。

將實施例1至5所得膠粘劑與市售產品進行性能測試,結果如下:

由上述結果可知,本發明提供的膠粘劑在對氟硅橡膠和金屬進行粘接時,其粘接強度好,性能優異。

關 鍵 詞:
一種 硅橡膠 金屬 膠粘劑 及其 制備 方法
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