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一種固載化相轉移催化劑制備二碘甲烷的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201110153207.9

申請日:

20110609

公開號:

CN102320916A

公開日:

20120118

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:

IPC分類號:

C07C19/07,C07C17/20

主分類號:

C07C19/07,C07C17/20

申請人:

太倉滬試試劑有限公司

發明人:

王偉,顧小焱,呂明,王永旗

地址:

215421 江蘇省蘇州市太倉市沙溪工業開發區風雷橋西堍

優先權:

CN201110153207A

專利代理機構:

南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)

代理人:

柏尚春

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內容摘要

本發明公開了一種用固載化相轉移催化劑制備二碘甲烷的方法。本發明以碘化鉀,二氯甲烷為原料,在固載化相轉移催化劑的存在下進行交換反應,從反應的有機相中收集目標產物。用本發明制備方法得到的二碘甲烷含量達到99%以上,收率達到80%以上。本發明與現有技術相比較,使用固載化的相轉移催化劑提高了催化劑性能,縮短了反應時間;固載化的相轉移催化劑可以回收再生,投入重復使用,降低了生產成本,產品質量穩定,純度高,適于連續化生產。

權利要求書

1.一種固載化相轉移催化劑制備二碘甲烷的方法,其特征在于,包括如下步驟:將碘化鉀溶液,二氯甲烷和固載化相轉移催化劑,在常壓,70-110℃的條件下反應7-10小時,反應液冷卻至30-50℃,過濾后分離出有機層,依次用5%硫代硫酸鈉溶液洗滌,水洗,用無水硫酸鈉進行干燥,得到的油狀產物減壓蒸餾,從塔頂收集89-92℃/50mmHg條件下的餾分,得到二碘甲烷。2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所說的固載化相轉移催化劑為聚合物固載相轉移催化劑的季銨鹽。3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所說的碘化鉀溶液的質量濃度為50-70wt%。4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所說的碘化鉀與二氯甲烷的摩爾比為1:0.35-0.50,mol/mol。5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所說的碘化鉀與固定化相轉移催化劑的質量比為1:0.04-0.06,g/g。

說明書

技術領域

本發明涉及一種二碘甲烷的制備方法,特別涉及一種用固載化相轉移催化劑制備二碘甲烷的方法。

背景技術

二碘甲烷是一種重要的化工基礎產品,廣泛用于有機合成,礦物分析和分離等,尤其用于合成環丙烷的反應。

現有技術中,二碘甲烷的制備方法采用二氯甲烷和碘化鈉在DMF溶劑中進行取代反應制備得到,但反應需要在無水條件下進行,操作繁瑣,使用DMF作溶劑不利于環保,回收困難;“化學試劑”1983(5):41中孫長安等采用相轉移催化法,以芐基三乙基氯化銨為相轉移催化劑,將二氯甲烷和碘化鈉與相轉移催化劑在加壓條件下直接進行反應得到二碘甲烷,該方法無需DMF溶劑,但需要加壓設備,且反應時間長,相轉移催化劑無法回收,能耗大,成本高。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種固載化相轉移催化劑制備二碘甲烷的方法,以克服現有技術中反應條件苛刻,操作繁瑣,溶劑回收困難,相轉移催化劑無法回收的不足。

本發明的技術構思是這樣的:以碘化鉀,二氯甲烷為原料,在固載化相轉移催化劑的存在下進行交換反應,從反應的有機相中收集目標產物。

本發明的技術方案是:

將碘化鉀溶液,二氯甲烷和固載化相轉移催化劑,在常壓,70-110℃的條件下反應7-10小時,反應液冷卻至30-50℃,過濾后分離出有機層,依次用5%硫代硫酸鈉溶液洗滌,水洗,用無水硫酸鈉進行干燥,得到的油狀產物減壓蒸餾,從塔頂收集89-92℃/50mmHg條件下的餾分,得到目標產物。

按照本發明,所說的碘化鉀溶液的濃度為50-70wt%,所說的碘化鉀與二氯甲烷的摩爾比為1∶0.35-0.50,mol/mol,所說的碘化鉀與固定化相轉移催化劑的質量比為1∶0.04-0.06,g/g。

本發明所說的固載化相轉移催化劑為聚合物固載的相轉移催化劑季銨鹽,制備方法可按照“沈陽化工學院學報”2008,22:19-21報道的方法獲得,本發明不再贅述。用本發明制備方法得到的二碘甲烷含量達到99%以上,收率達到80%以上。

本發明與現有技術相比較的有益效果:

本發明將相轉移催化劑固載化后,使反應體系中單位面積上的催化位點增加,提高了催化劑性能,縮短了反應時間;

本發明固載化的相轉移催化劑可以回收再生,投入重復使用,降低了生產成本,又可避免使用毒性較強的溶劑DMF;

本發明操作簡單,產品質量穩定,純度高,適于連續化生產。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明,但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

在帶有加熱、攪拌、溫度計的反應器中分別加入332g?50wt%碘化鉀溶液,38.6g二氯甲烷和10g固載化相轉移催化劑,攪拌下加熱升溫,在72±2℃的條件下反應10小時;反應液冷卻至30℃,過濾除去固載化相轉移催化劑(催化劑可回收重復使用);用分水器分出有機層,依次加入200ml?5wt%硫代硫酸鈉溶液洗滌,加入400ml水進行水洗,加入無水硫酸鈉進行干燥,得到的油狀產物減壓蒸餾,收集89-92℃/50mmHg條件下的餾分,得到二碘甲烷99.83g,收率為82.0%,含量99.3%(HPLC)。

實施例2

在帶有加熱、攪拌、溫度計的反應器中分別加入277g?60wt%碘化鉀溶液,35.4g二氯甲烷和8g固載化相轉移催化劑,攪拌下加熱升溫,在90±2℃的條件下反應8小時;反應液冷卻至40℃,過濾除去固載化相轉移催化劑(催化劑可回收重復使用);用分水器分出有機層,依次加入200ml?5wt%硫代硫酸鈉溶液洗滌,加入400ml水進行水洗,加入無水硫酸鈉進行干燥,得到的油狀產物減壓蒸餾,收集89-92℃/50mmHg條件下的餾分,得到二碘甲烷94.42g,收率為84.6%,含量99.1%(HPLC)。

實施例3

在帶有加熱、攪拌、溫度計的反應器中分別加入237g?70wt%碘化鉀溶液,32.7g二氯甲烷和6.8g固載化相轉移催化劑,攪拌下加熱升溫,在108±2℃的條件下反應7小時;反應液冷卻至50℃,過濾除去固載化相轉移催化劑(催化劑可回收重復使用);用分水器分出有機層,依次加入200ml?5wt%硫代硫酸鈉溶液洗滌,加入400ml水進行水洗,加入無水硫酸鈉進行干燥,得到的油狀產物減壓蒸餾,收集89-92℃/50mmHg條件下的餾分,得到二碘甲烷92.71g,收率為90.0%,含量99.5%(HPLC)。

需要說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的范圍,其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。

關 鍵 詞:
一種 固載化相 轉移 催化劑 制備 甲烷 方法
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