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一種一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201010613826.7

申請日:

20101230

公開號:

CN102532724A

公開日:

20120704

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:

IPC分類號:

C08L23/16,C08L23/12,C08L7/00,C08L9/06,C08L23/22,C08L9/02,C08L83/04,C08L33/04,C08L23/28,C08L11/00,C08L23/08,C08L23/06,C08L27/06,C08L67/02,C08L77/00,C08K13/02,C08K3/34,C08K5/14,C08J3/24,B29B7/48

主分類號:

C08L23/16,C08L23/12,C08L7/00,C08L9/06,C08L23/22,C08L9/02,C08L83/04,C08L33/04,C08L23/28,C08L11/00,C08L23/08,C08L23/06,C08L27/06,C08L67/02,C08L77/00,C08K13/02,C08K3/34,C08K5/14,C08J3/24,B29B7/48

申請人:

四川晨光科新塑膠有限責任公司

發明人:

陳雙輝,馮麗,嚴小菊,潘玉林

地址:

618400 四川省德陽市什邡市城南開發區鎣華山路169號

優先權:

CN201010613826A

專利代理機構:

成都九鼎天元知識產權代理有限公司

代理人:

吳彥峰

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內容摘要

本發明涉及一種一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其是在混合設備中加入橡膠、塑料、填料和其它加工助劑,混合均勻后,經主進料口加入雙階雙螺桿擠出機,待塑料在第一階雙螺桿擠出機中熔融后,加入軟化劑、有機過氧化物硫化體系和/或酚醛樹脂硫化體系、功能助劑,經動態硫化最終得到熱塑性動態硫化橡膠。本發明中的橡膠、塑料、填料和其它加工助劑也可以不經混合,經計量裝置直接從加料口加入雙階雙螺桿。本發明使用雙階雙螺桿擠出機連續生產熱塑性動態硫化橡膠,提高了產品的性能,節省了設備投資,降低了能耗,縮短了生產周期,提高了勞動生產率。

權利要求書

1.一種一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征是:在混合設備中加入橡膠、塑料、填料和加工助劑,混合均勻后,經主進料口加入雙階雙螺桿擠出機,待塑料在雙螺桿擠出機中熔融后,加入軟化劑、有機過氧化物硫化體系和/或酚醛樹脂硫化體系、其他功能助劑,經動態硫化最終得到熱塑性動態硫化橡膠。2.根據權利要求1所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述橡膠、塑料、填料和其它加工助劑也可以不經混合,經計量裝置直接從加料口加入雙階雙螺桿。3.根據權利要求1所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述的橡膠為天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠、丁腈橡膠、三元乙丙橡膠、硅橡膠、丙烯酸酯橡膠、氯化聚乙烯、氯丁橡膠、乙烯-丙烯酸酯共聚物或它們的混合物。4.根據權利要求1所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述的塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、尼龍或它們的共混物。5.根據權利要求1所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述橡膠和塑料的重量比為:30:70-95:5。6.根據權利要求5所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述橡膠和塑料的重量比為:60:40-90:10。7.根據權利要求1所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述第一階第二階均是同向旋轉的平行雙螺桿擠出機,第一階第二階垂直連接,獨立控制,互不影響。8.根據權利要求1所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:雙階雙螺桿擠出機的第一階和第二階分別設有0-3個液體注入口,第二階設有一個側向喂料口。9.根據權利要求8所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:所述雙階雙螺桿擠出機的第一階和第二階分別設有2個液體注入口。10.根據權利要求9所述的一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其特征在于:在塑料熔融后,軟化劑通過計量裝置注入第一階螺桿的第一個液體注入口,硫化體系通過計量裝置注入第一階螺桿的第二個液體注入口;軟化劑、硫化體系可以交換注入口或混合注入,用于調節熱塑性動態硫化橡膠的硬度和加工性能的軟化劑及其它液體功能助劑經第二階螺桿的液體注入口注入,固體功能助劑可以從第二階側喂料口加入。

說明書

技術領域

本發明涉及一種一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法。

背景技術

熱塑性動態硫化橡膠(簡稱TPV)是在橡膠和塑料熔融共混的同時將橡膠相完全硫化,經過相反轉,使硫化橡膠以微米級尺寸分散于塑料連續相中,得到的穩定的熱塑性彈性體。TPV具有熱塑性塑料的加工性能和傳統硫化橡膠的彈性,具有優異的耐候性、耐臭氧性和良好的高低溫性能、電性能,耐油耐溶劑性,在汽車、建筑、家電等行業用于替代傳統的橡膠,得到了廣泛的應用,需求迅速增長。

????美國孟山都公司的專利號為US4130535的專利記載了用硫磺作為交聯劑的全交聯法制備三元乙丙橡膠/聚丙烯共混物,該專利中的游離硫對銅導體有腐蝕作用,限制了其在電線電纜行業中的應用。中國科學院長春應用化學研究所專利號為CN8510222A的專利中記載了采用過氧化二異丙苯做交聯劑和二戊次甲基四硫化秋蘭姆作為復合交聯體系的TPV生產。以上兩專利均是采用傳統工藝制備彈性體。北京化工學院專利號為CN1059533A的專利中記載了利用酚醛樹脂作為交聯劑體系的三元乙丙橡膠/聚烯烴熱塑性彈性體的制備方法,該方法是在密煉機或開煉機上三元乙丙橡膠與交聯體系和配合劑制得母膠,再將母膠與聚烯烴塑料進行共混動態交聯,工藝比較復雜,生產過程不連續。湖北大學化學與材料科學學院專利號為CN1091122C的專利記載了采用雙馬來酰亞胺交聯體系及配合劑制備乙丙橡膠/聚丙烯共混型熱塑型彈性體。四川晨光科新塑膠有限責任公司專利公開號為CN101597378A的發明專利中記載了一種普通熱塑性動態硫化橡膠配方用通用生產設備制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,但該方法需要通過預混合、動態硫化、后處理三個步驟,工藝復雜。本發明采用有機過氧化物硫化體系和或酚醛樹脂硫化體系,借助于先進的雙階雙螺桿加工設備,一次性連續生產熱塑性動態硫化橡膠,產品質量穩定、物理機械性能優異。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可大規模、連續性生產熱塑性動態硫化橡膠的方法,本方法可以生產質量穩定、物理機械性能優異的熱塑性動態硫化橡膠。

為了解決上述技術問題,本發明采用如下技術方案:一種一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,其是在混合設備中加入橡膠、塑料、填料和加工助劑,混合均勻后,經主進料口加入雙階雙螺桿擠出機,待塑料在雙螺桿擠出機中熔融后,加入軟化劑、有機過氧化物硫化體系和/或酚醛樹脂硫化體系、其他功能助劑,經動態硫化最終得到熱塑性動態硫化橡膠。

本發明所述的橡膠、塑料、填料和其它加工助劑也可以不經混合,經計量裝置直接從加料口加入雙階雙螺桿。硫化體系包括硫化劑和硫化助劑。

本發明所述的橡膠為公知的熱塑性動態硫化橡膠常用橡膠,如:天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠、丁腈橡膠、三元乙丙橡膠、硅橡膠、丙烯酸酯橡膠、氯化聚乙烯、氯丁橡膠、乙烯-丙烯酸酯共聚物或它們的混合物。

本發明所述的塑料為公知的熱塑性動態硫化橡膠常用塑料,如:乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、尼龍或它們的共混物。

本發明所述的硫化體系為公知的有機過氧化物硫化體系和或酚醛樹脂硫化體系。

本發明所述的軟化劑為公知的熱塑性動態硫化橡膠常用軟化劑,如:石蠟油、環烷油或者它們的共混物。

本發明所述的填料、加工助劑、功能助劑均為常用的,填料如碳酸鈣、滑石粉、陶土、炭黑、白炭黑、硅藻土等;加工助劑如抗氧劑、潤滑劑等;其它功能助劑如色母、阻燃劑等。

本發明所述的熱塑性動態硫化橡膠的制備方法,橡膠與塑料的重量比為30/70-95/5。

本發明所述的雙階雙螺桿擠出機的第一階螺桿和第二階螺桿上分別設有0-3個液體注入口。

作為優選,本發明中的橡膠為三元乙丙橡膠。

作為優選,本發明中的塑料為聚丙烯。

作為優選,本發明中的雙階雙螺桿擠出機的第一階螺桿和第二階螺桿上分別設有2個液體注入口。

作為優選,本發明中的軟化劑和硫化體系是在塑料熔融后通過計量裝置注入第一階螺桿的液體注入口,注入第一階螺桿的軟化劑和硫化體系能夠交換注入口或混合注入;用于調節熱塑性彈性體的硬度和加工性能的軟化劑及其它液體助劑經第二階螺桿的液體注入口注入。

作為優選,本發明中的橡膠與塑料的重量比為60/40-90/10。

作為優選,本發明中的雙階雙螺桿擠出機的雙階螺桿采用垂直連接。

作為優選,本發明中的雙階雙螺桿擠出機的雙階螺桿是獨立控制,互不影響。

本發明采用雙階雙螺桿擠出機制備熱塑性動態硫化橡膠,方法中的雙階雙螺桿擠出機的雙階螺桿采用垂直連接,這樣的連接方式在垂直距離上可以大大的節約空間,有利于設備的安裝。雙階螺桿上分別設有多個固體加料口和液體注入口,基料、硫化體系、軟化劑及各種助劑可以在適當的時候分別加入,有利于硫化和分散,更有利于產品的在線控制。

本發明熱塑性動態硫化橡膠的制備方法,具體操作步驟如下:

按配方將橡膠、塑料、填料、助劑在混合設備中混合均勻,從主喂料裝置中喂入螺桿,或直接采用計量裝置從主喂料裝置中喂入螺桿,經螺桿剪切熔融后,填充軟化劑、加入硫化體系,軟化劑和硫化體系的加入順序可以根據需要調整,也可以混合加入。物料經螺桿輸送進入第二階螺桿,繼續硫化、剪切,根據需要添加其它功能性助劑和軟化劑,即得到具有良好物理機械性能的熱塑性彈性體。物料經口模后經水環熱切、離心脫水、風冷干燥后得產品。

本發明一種熱塑性動態硫化橡膠的制備方法,采用過氧化物硫化體系和/或或酚醛樹脂硫化體系。過氧化物和/或酚醛樹脂硫化體系經過前期預處理,以流體方式通過計量裝置準確注入螺桿中,不僅計量準確,操作方便,還避免了硫化體系量少混合不均導致硫化不均勻的問題,提高了產品的性能,同時也提高了產品的穩定性。

本發明一種熱塑性動態硫化橡膠的制備方法,其中的液體軟化劑在兩階螺桿中分多次加入,避免了單次過量加入使橡膠體積過度膨脹,導致混合不均勻,機械性能下降的問題。同時,也避免了在某些特定配方下,軟化劑太多而無法加工的現象。

本發明一種熱塑性動態硫化橡膠的制備方法的優點是提高了產品的性能,節省了設備投資,降低了能耗,縮短了生產周期,提高了勞動生產率。

具體實施方式

本說明書中公開的所有特征,或公開的所有方法或過程中的步驟,除了互相排斥的特征和(或)步驟以外,均可以以任何方式組合。

本說明書(包括任何附加權利要求、摘要)中公開的任一特征,除非特別敘述,均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即,除非特別敘述,每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。

本發明一種一步法制備熱塑性動態硫化橡膠的方法,在混合設備中加入橡膠、塑料、填料和加工助劑,混合均勻后,經主進料口加入雙階雙螺桿擠出機,待塑料在雙螺桿擠出機中熔融后,加入軟化劑、有機過氧化物硫化體系和/或酚醛樹脂硫化體系、其他功能助劑,經動態硫化最終得到熱塑性動態硫化橡膠。

橡膠、塑料、填料和其它加工助劑也可以不經混合,經計量裝置直接從加料口加入雙階雙螺桿。硫化體系包括硫化體系和硫化助劑。

雙階雙螺桿擠出機的第一階螺桿和第二階螺桿上分別設有0-3個液體注入口。

軟化劑和硫化體系是在橡膠和塑料熔融后通過計量裝置注入第一階螺桿的液體注入口,注入第一階螺桿的軟化劑和硫化體系能夠交換注入口或混合注入;用于調節熱塑性彈性體的硬度和加工性能的軟化劑及其它液體助劑經第二階螺桿的液體注入口注入。

三元乙丙橡膠與聚丙烯樹脂的重量比為30/70-95/5。。

硫化體系為有機過氧化物硫化體系和或酚醛樹脂硫化體系。所述雙階雙螺桿擠出機的雙階螺桿在水平空間采用垂直連接方式。

雙階雙螺桿擠出機的雙階螺桿是獨立控制,互不影響。

實施例1?

采用過氧化物硫化體系制備橡塑比為80/20的熱塑性動態硫化橡膠,步驟如下:

將8000克三元乙丙橡膠、2000克聚丙烯塑料、2000克滑石粉填料、30克抗氧劑1010在高速混料器中混合均勻,從主喂料裝置中喂入螺桿。螺桿溫度控制在175-185℃,物料經過剪切熔融后,第一階螺桿的第一個液體注入口注入環烷油4000克,在第一階螺桿的第二個液體注入口連續注入含有170g過氧化物DCP硫化劑的環烷油混合物2000克,在第二階螺桿的第一個液體注入口注入3300克環烷油軟化劑。物料經口模后采用水環熱切粒、水冷、離心脫水、風冷干燥后得產品。性能見表一

實施例2?

采用酚醛樹脂硫化體系制備橡塑比70或30的熱塑性動態硫化橡膠,步驟如下:

將7000克三元乙丙橡膠、3000克聚丙烯塑料、2000克滑石粉填料、30克抗氧劑1010在高速混料器中混合均勻,從主喂料裝置中喂入螺桿。螺桿溫度控制在175-185℃,物料經過剪切熔融后,第一階螺桿的第一個液體注入口注入環烷油4000克,在第一階螺桿的第二個液體注入口連續注入含有500g叔辛基酚醛樹脂硫化劑和140g氯化亞錫的環烷油混合物2000克,在第二階螺桿的第一個液體注入口注入3500克環烷油軟化劑。物料經口模后采用水環熱切粒、水冷、離心脫水、風冷干燥后得產品。性能見表一

表一

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關 鍵 詞:
一種 一步法 制備 塑性 動態 硫化橡膠 方法
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